За 2016 год химико-токсикологический отдел ФГБУ ЦНМВЛ провел определение содержания антибиотиков тетрациклиновой группы в 1146 пробах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС).
Одним из направлений исследований данным методом в рамках гос. задания и пищевого мониторинга, которые проводит химико-токсикологический отдел ФГБУ ЦНМВЛ, является определение содержания антибиотиков тетрациклиновой группы в пищевой продукции.
Среди аналитических систем для контроля качества и безопасности пищевых продуктов в России хромато-масс-спектрометры стали применяться сравнительно недавно. Это обусловлено отсутствием доступных отечественных аналогов данного оборудования, сложностью в эксплуатации и высокой стоимостью современных масс-спектрометрических систем.
Ключевой задачей при исследовании методом ВЭЖХ-МС является подготовка пробы, которая включает:
1) Отбор пробы - получение статистически представительных проб;
2) Хранение пробы и консервирование - стабилизация и замораживание пробы (меры по предотвращению потерь летучих, нестабильных и реакционноспособных компонентов);
3) Предварительная подготовка образцов - перевод пробы в адекватное агрегатное состояние (сушка, просеивание, измельчение, и.т.д.), позволящее в дальнейшем эффективнее извлечь определяемые компоненты. Для эффективной экстракции и полноты растворения проба должна быть в виде дисперсных частиц;
4) Взвешивание и растворение - перевод пробы в гомогенное состояние. Использование растворителей, не вступающими в реакцию с определяемыми веществами (на этой стадии следует использовать только мерную посуду)
5) Удаление твердых частиц из раствора - фильтрация, центрифугирование проб (в целях избежания порчи колонки);
6) Экстракция - извлечение пробы методами жидкостной, твердофазной, свехкритической флюидной и.т.д. экстракциями. Получение пробы свободной от мешающих компонентов и с адекватной концентрацией аналитов;
7) Замена растворителя - получение пробы, совместимой с методом разделения, и с адекватной концентрацией аналитов. Упаривание пробы досуха и замена растворителя подвижной фазой.
Затем, проводится само измерение пробы, которое включает в себя разделение на компоненты в хроматографической колонке, и последующее детектирование на время-пролетном масс-спектрометре.